Пожарная безопасность процесса ректификации

Ректификация - это метод разделения смеси на чистые компоненты, осуществляемый путем многократного чередования процессов испарения жидкой фазы и конденсации паров.

Физическая сущность процесса заключается в двустороннем массо- и теплообмене между неравновесными потоками пара и жидкости при высокой турбулизации поверхности контактирующих фаз. В результате массообмена пар обогащается низкокипящими, а жидкость - высококипящими компонентами. При определенном числе контактов можно получить пары, состоящие в основном из низкокипящих компонентов и жидкость, состоящую в основном из высококипящих компонентов.

Процесс ректификации можно проводить, в простейшем случае, в многоступенчатой установке. В первой ступени такой установки испаряется исходная смесь. На вторую ступень поступает на испарение жидкость, оставшаяся после отделения паров первой ступени. В третьей ступени испаряется жидкость, поступившая из второй ступени (после отбора из последней паров). Аналогично может быть организован процесс многократной конденсации, при котором на каждую следующую ступень поступают для конденсации пары, оставшиеся после отделения от них жидкости (конденсата) в предыдущей ступени.

При достаточно большом числе ступеней таким путем можно получить жидкую или паровую фазу с достаточно высокой концентрацией компонента, которым она обогащается. Однако, выход этой фазы будет достаточно мал по отношению к ее количеству в исходной смеси. Кроме того, такие установки громоздки и их эксплуатация сопровождается большими потерями тепла в окружающую среду.

Значительно более экономичное, полное и четкое разделение смесей на компоненты достигается путем проведения процессов ректификации в более компактных аппаратах – ректификационных колоннах.

Работа ректификационных колонн основана на создании двух встречных потоков – поднимающихся паров и стекающих навстречу им жидкости. Контакт между ними происходит на горизонтальных тарелках, причем пар, подходящий к тарелкам, имеет температуру несколько более высокую, чем жидкость, находящаяся вних. Внутренний объем колонны условно разбивается на три части – эвапорационной, укрепляющей, исчерпывающей. В первом объеме происходит испарение подаваемой жидкости. Подача производится в среднюю часть колонны, так как в этой части состав флегмы примерно равен составу раствора подлежащего ректификации. Подогретая смесь поступает в питающую тарелку колонны и частично испаряется. Паровая фаза движется вверх, а неиспарившаяся смешивается с флегмой и стекает вниз. Часть колонны, расположенная выше ввода начальной смеси называется укрепляющей, так как в ней паровая фаза укрепляется легкими фракциями. Часть колонны, находящаяся ниже ввода начальной смеси называется исчерпывающей, так как в ней из стекающей вниз флегмы отгоняются (исчерпываются) оставшиеся легкие фракции.

Для обеспечения нормальной работы ректификационной колонны необходимо постоянное наличие восходящего потока пара и нисходящего потока флегмы. Для получения пара в нижней части колонны предусмотрена система обогрева. Процесс ректификации может осуществляться при атмосферном давлении, под вакуумом, под избыточным давлением при пониженной температуре. В основном процесс ректификации осуществляется при давлении близком к атмосферному. Вакуумной ректификации подвергают смеси веществ склонных к термическому распаду или полимеризации при высоких температурах. Низкотемпературная ректификация применяется для разделения растворов, имеющих низкую температуру кипения.

Рассмотрим принцип действия ректификационной колонны, входящей в состав ректификационной установки непрерывного действия, предназначенной для разделения бинарных смесей.

Ректификационная колонна представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат со сварным или сборным корпусом 1 . Исходная смесь предварительно нагревается в подогревателе 5 и подается в среднюю часть колонны. В нижней части колонны обеспечивается подогрев жидкости до температуры кипения. Образующиеся при этом пары поднимаются вверх по колонне и создают восходящий поток. В верхней части колонны пары отбираются и поступают в дефлегматор 3, где происходит их частичная конденсация. Смесь флегмы (жидкости, полученной в результате частичной конденсации пара) и несконденсировавшегося пара из дефлегматора подается в сепаратор 4 на разделение. Пар из сепаратора поступает в конденсатор-холодильник 6 на полную конденсацию и там же происходит охлаждение дистиллята (ректификата), а флегма направляется обратно в колонну и создает в ней нисходящий поток.

Таким образом, в ректификационной колонне создаются два встречных потока – поток поднимающихся вверх паров и поток стекающей навстречу им жидкости. Контакт между ними происходит на специальных тепломассообменных устройствах, расположенных по высоте колонны с определенным шагом. Такие устройства выполняются в виде горизонтальных тарелок или насадок.

Сущность теплообменных процессов. В колпачковой колонне каждая тарелка имеет несколько отверстий с невысокими патрубками 3, предназначенными для пропускания паров, поднимающихся снизу. На тарелках колонны всегда имеется слой флегмы. Сверху каждого парового патрубка монтируется колпачок 2 , нижние края которого погружены в жидкость. Колпачки у основания имеют зубчатые прорези для дробления пара на мелкие струйки. Тем самым увеличивается площадь контакта между парами и жидкостью. Так как флегма несколько холоднее паров, последние, барботируя через слой жидкости, охлаждаются и частично конденсируются. В процессе конденсации паров выделяется некоторое количество теплоты. Кроме того, дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. За счет этого тепла флегма нагревается и кипит. Уровень флегмы на каждой тарелке поддерживается с помощью переливных труб 4, которые связывают между собой все тарелки.

Таким образом, на тарелках происходит обогащение флегмы высококипящим компонентом (за счет частичной конденсации паров). А восходящие потоки пара обогащаются низкокипящим компонентом. Поскольку пары по мере продвижения снизу вверх все больше обогащаются низкокипящим компонентом, температура кипения жидкости на тарелках (снизу вверх) становится все ниже и ниже. При этом флегма, стекающая с тарелки на тарелку все больше обогащается высококипящим компонентом, и поэтому на нижних тарелках температура кипения максимальна. В результате многократного протекания процесса теплообмена пар, отводимый из верхней части колонны, представляет собой почти чистый низкокипящий компонент, а остаток в нижней части колонны – чистый высококипящий компонент.

Из вышесказанного следует, что для нормальной работы любой ректификационной колонны необходимо : чтобы исходный продукт был предварительно нагрет, непрерывно происходило орошение верхней части колонны, и подогрев нижней части.

Следует обратить внимание на то, что в промышленности чаще всего разделяют не бинарные, а многокомпонентные смеси. В этом случае для разделения смесей на три и более фракций применяют несколько последовательно работающих простых колонн или специальные сложные колонны, состоящие из нескольких простых.

В идеальном случае на каждой тарелке колонны паровая фаза и флегма находятся в состоянии фазового равновесия и, следовательно, каждой тарелке соответствует одна из точек, лежащей на кривой равновесия (рассматривали в начале лекции). В действительности полное равновесие фаз на тарелках ректификационной колонны не достигается. Это учитывается путем введения коэффициента полезного действия.

Для приближения к фазовому равновесию действительных концентраций жидкости и пара разработаны различные конструкции тарелок и насадок. Тарелки или насадки являются наиболее важным конструктивным элементом ректификационных колонн. Именно на них происходит процесс тепломассообмена между восходящим потоком пара и флегмой.

Ректификационные колонны в которых тепломассообменные устройства выполнены в виде тарелок называют барботажными , так как пар барботируется через слой флегмы. Если тепломассообменные устройства выполнены в виде различных насадок, то колонны называют насадочными .

Барботажные ректификационные колонны могут иметь тарелки со сливными устройствами или без них. Тарелки со сливными устройствами. К ним относятся колпачковые, ситчатые и клапанные.

Для разделения растворов используют колпачковые тарелки . Это связано с тем, что данный тип обеспечивает хороший контакт между паром и флегмой на тарелках. Смесь паров, поднимаясь, проходит патрубки (рис 3, методический материал) и, ударяясь о колпачки, барботирует сквозь слой флегмы на тарелках. Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези для дробления пара на мелкие струи. Приток и отток жидкости регулируют с помощью переливных трубок.

Ситчатые тарелки , имеют большое количество мелких (от 0,8 до 3мм) отверстий. Пар, проходит сквозь отверстия тарелки и распределяется в жидкости в виде мелких струек и пузырьков. Важным требованием является постоянные скорость движения пара и его давление, достаточное для преодоления давления слоя жидкости на тарелке и предотвращающее ее стекание через отверстия.

Ситчатые тарелки отличаются простотой устройства, легкостью монтажа, осмотра и ремонта. Но они чувствительны к наличию примесей, которые забивают отверстия тарелок и создают условия для образования повышенных давлений. В случае значительного снижения давления пара вся жидкость с ситчатых тарелок сливается вниз и для возобновления процесса приходится запускать колонну вновь. Указанное накладывает существенные ограничения на использование данного типа тарелок.

Клапанные тарелки. Имеют отверстия перекрывающиеся специальными клапанами, которые поднимаются в зависимости от величины давления пара. При подъеме клапана образуется зазор, через который проходит пар барботирующийся через слой жидкости. С изменением давления клапан закрывается под действием силы собственной тяжести. Высота подъема клапана не превышает 8 мм. Достоинством таких тарелок является сравнительно высокая пропускная способность по пару, высокая эффективность в широком интервале нагрузок. Недостаток – повышенное гидравлическое сопротивление, обусловленное весом клапана.

Тарелки без сливных устройств. Их особенностью является то, что пар и флегма проходят через одни и те же отверстия или щели. На тарелках одновременно с взаимодействием флегмы и пара путем барботажа происходит сток части жидкости на нижерасположенную тарелку. Жидкость «проваливается». Выделяют дырчатые тарелки, решетчатые, трубчатые, волнистые.

Насадочные колонны. Тепломассообмен между паром и флегмой протекает в объеме насадок, выполненных из твердых тел различной формы (таблица с типами насадок). Принцип действия колонн. Пар из исчерпывающей части движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности насадочных тел пар интенсивно контактирует с жидкостью и теряет при этом часть высококипящего компонента и обогащается легкокипящим. Требования к насадкам – большая поверхность в единице объема, хорошая смачиваемость флегмой и равномерное ее распределение по всей насадке, малое гидравлическое сопротивление, химическая инертность, механическая прочность.

Изготовление алкогольных напитков в домашних условиях пользуется растущим с каждым годом спросом. В основе самостоятельного производства спирта могут лежать процессы дистилляции или ректификации. Получение наиболее качественного продукта обеспечивает ректификационная колонна.

Описание и принцип работы

В отличие от дистилляции, ректификация — более сложный процесс, основанный на разделении исходного спиртосодержащего сырья на чистые вещества с разными температурами кипения (этиловый спирт, вода, и другие примеси) в результате многократных циклов испарения жидкости и конденсации паров на специальных контактных элементах.

Колонна представляет собой вертикальную цилиндрическую надстройку, расположенную над перегонным кубом — емкостью, куда заливается исходное сырье.

При нагревании жидкости, содержащейся в перегонном кубе, до температуры кипения этилового спирта начинается выработка пара. Он поднимается по колонне в — устройство, где и конденсируется в результате водяного охлаждения. Этот конденсат, именуемый флегмой, стекает вниз, по пути встречая очередную порцию восходящего пара. Флегма, содержащая сивушные масла и другие нежелательные вещества, оседает на контактных элементах, имеющих форму тарелок, шаров, губок или мочалок.

В колонне протекает постоянное взаимодействие флегмы и пара, в результате которого происходит четкое разделение исходного сырья на составляющие его фракции в зависимости от плотности и температуры кипения. Пары этанола, имеющего самую низкую температуру кипения, скапливаются в верхушке колонны, окончательная конденсация спирта проходит в конечном узле аппарата — холодильнике, откуда уже жидкий продукт стекает в приемную емкость.

Похожую конструкцию имеет укрепляющая колонна, называемая также бражной, которую иногда по ошибке считают ректификационной.

Принцип работы бражной колонны основан на разделении спиртосодержащей жидкости на фракции путем установки необходимой температуры в устройстве. Колонна не содержит контактных элементов, конденсат в ней стекает по стенкам.

Конструкция домашнего спирт-завода

Производство спиртных напитков в домашних условиях в нашей стране было распространено во все времена. Но если в эпоху социализма самогоноварением занимались в основном сельские жители, то сегодня изготовлению собственной алкогольной продукции с удовольствием придаются и жители мегаполисов.

А если принять во внимание то, что получаемый алкоголь можно использовать не только для изготовления напитков, но и в медицинских и технических целях, домашний спирт-завод становится выгодным приобретением.

Размещать аппарат следует в хорошо вентилируемом помещении, оборудованным водоснабжением и канализацией. Также необходимо наличие нагревательной поверхности. В городской квартире этим требованиям отвечает кухня. В частном доме или на даче под производство можно выделить отдельную комнату или площадь в хозяйственных постройках.

Конструкция миниспиртзавода состоит из следующих элементов:

• электрическая или газовая плита;
• перегонный куб;
• дистиллятор с колонной;
• емкость для сбора готового продукта;
• устройство для подвода проточной холодной воды;

Как собрать своими руками

На рынке представлено множество самогонных аппаратов, оборудованных ректификационными или укрепляющими колоннами, а также классическими дистилляторами-змеевиками. Готовые решения качественны и удобны, однако имеют чрезмерно высокую стоимость.

Собрать ректификационную колонну самому непросто, но возможно при наличии желания, необходимых навыков, материалов и инструментов.

Устройство ректификационной колонны включает:

• корпус;
• дефлегматор с системой охлаждения;
• холодильник для окончательной конденсации спирта;
• контактные элементы для конденсации флегмы.

Выбор подходящего материала — важнейшее условие для получения качественного продукта и обеспечения долгого срока службы устройства. Лучшим вариантом для изготовления корпуса колонны будет труба из нержавеющей стали или меди. Трубу следует выбрать диаметром 30-50 мм при длине 1300-1500 мм. Практика показывает, что высота колонны напрямую влияет на качество ректификации и должна составлять 40-50% от ее диаметра.

Дальнейшая последовательность действий будет следующей:

1. Трубку разрезать на две части — верхняя должна быть чуть короче нижней.
2. У основания нижней части трубы закрепить мелкую металлическую сетку во избежание высыпания из колонны наполнителя.
3. В качестве контактных элементов можно использовать металлические губки для мытья посуды. Важно, чтобы они были из пищевой нержавеющей стали. Губки разрезать на фрагменты по 5 мм и заполнить ими нижнюю часть трубы, закрыть сеткой.
4. Часть трубы с наполнителем герметично присоединить к перегонному кубу. Предусмотреть термоизоляцию колонны, для чего рекомендуется использовать поролон.
5. Верхний фрагмент трубы (дефлегматор) оборудовать водяной рубашкой с патрубками для ввода и оттока воды. Сверху фрагмент заглушить, оставив отверстие под атмосферную трубку.
6. В 15-20 мм от нижнего края дефлегматора проделать отверстие под патрубок для вывода дистиллята. Под этим отверстием закрепить пластину-кольцо — узел отбора дистиллята.
7. Обе части трубы плотно соединить друг с другом резьбовым переходником.
8. Патрубок для вывода дистиллята подсоединить к холодильнику.
9. Проточная вода подводится к холодильнику, от него — к дефлегматору, после которого отводится в канализацию.

Бражная колонна своими руками собирается еще проще, т. к. в ней отсутствуют контактные элементы.

Как пользоваться ректификационной колонной

Ректификационная колонна своими руками собрана — самое время переходить к ее эксплуатации. Перед использованием устройства следует проверить все соединения на герметичность и перекрыть кран отбора дистиллята. Перегонный куб наполнить не более чем на 2/3 объема. В куб лучше залить не , а спирт-сырец, полученный после первичной перегонки.

Теперь приступаем к нагреванию куба. После достижения температуры 78°С открыть кран отбора. Первые порции продукта непригодны к употреблению — от них лучше избавиться. Появление запаха спирта — сигнал для сбора очищенного этанола. С этого момента подогрев куба необходимо увеличить.

Почувствовав сивушный запах, нужно прекратить отбор спирта. Ректификационная колонна, принцип работы которой — разделение исходной жидкости на фракции с разными температурами кипения, с этого момента выделяет нежелательные составляющие.

При соблюдении этих правил на выходе можно получить чистый этиловый спирт без посторонних запахов и нежелательных примесей.

Преимущества и недостатки метода ректификации

Ректификация, как способ получения спирта, имеет свои преимущества и недостатки.

Достоинства ректификации:

• конечный продукт — чистый этиловый спирт без посторонних запахов;
• крепость спирта выше, чем , получаемого путем дистилляции, и достигает 96% об.
• крайне низкая потеря получаемого продукта по сравнению с дистилляцией.

Недостатки тоже имеются:

• спирт на выходе лишен вкуса и аромата исходного сырья;
• сложность и дороговизна производственного оборудования.

Любой самогонщик может столкнуться с дилеммой, что лучше — старый добрый дистиллятор или ректификационная колонна. При очевидном преимуществе ректификации окончательный выбор всегда остается за домашним виноделом.

Чтобы получить чистый самогон, домашние кулинары обычно прибегают к двойной перегонке. В результате выходит качественный продукт без вредных примесей, с приятным вкусом и ароматом.

Еще лучший эффект дает дистилляция в ректификационной колонне. Она позволяет получить максимально очищенный крепкий спирт (94–96%) или водку без дополнительных привкусов и запахов.

При этом минусов у устройства практически нет, за исключением крупных габаритов и необходимости потрудиться над его изготовлением. В том, что ректификационную колонну лучше собирать самостоятельно, сходится большинство опытных самогонщиков.

Конструкция и принцип работы ректификационной колонны

Перегонный куб

Царга (труба) с наполнителем

Узел отбора спирта

Дефлегматор

Дополнительный холодильник

Работает она следующим образом

Находящаяся в перегонной емкости брага нагревается и начинает испаряться. Пары следуют вверх по царге, достигают холодильника и узла отбора, кран которого на начальном этапе закрыт.

Сконденсированные пары (флегма) спускаются обратно по трубе. При этом тяжелые фракции накапливаются внизу, а легкие – вверху. Благодаря насадкам, процессы конденсации и испарения происходят многократно: пары и жидкости непрерывно взаимодействуют.

Этот процесс обмена и представляет собой процесс ректификации. Самые легкие пары с высоким содержанием спирта отводятся в холодильник, где происходит финальная конденсация. В результате в приемную емкость поступает чистый дистиллят.

Расчет параметров и подбор материалов

Прежде чем приступать к сборке колонны, следует определиться с размерами и другими характеристиками аппарата.

Высота царги

Если раньше ректификационные колонны представляли собой многометровые конструкции, то сегодня домашние винокуры пользуются компактными вариантами – около 1,5 метров длиной. Главный принцип, которым следует руководствоваться при расчете габаритов следующий: высота трубы должна быть равна примерно 50 ее диаметрам. Допускаются небольшие отклонения в одну или другую сторону. Однако длина царги не может быть меньше 1 метра. В противном случае часть сивушных масел попадет в отбор, и возникнут трудности с разделением фракций. Увеличение высоты колонны свыше 1,5 метров на качество продукта существенно не влияет, но удлиняет время перегона. К тому же, разместить такую конструкцию в домашних условиях будет проблематично. Оптимальные размеры трубы: длина – 1,3-1,4 м, диаметр – 3–5 см.

Материал и толщина стенок

Идеальным вариантом для царги является пищевая нержавейка: она никак не влияет на состав напитков. Также подойдет медь. Оптимальная толщина стенок находится в пределах 1–2 мм. Больше можно, но это утяжелит конструкцию и увеличит расходы, не принося особой выгоды. К тому же стоит помнить, что в стенках придется делать отверстия.

Вид и параметры насадок

В качестве контактного элемента проще всего использовать бытовые мочалки из нержавейки, которыми чистят посуду. Чтобы проверить качество металла, можно замочить изделие в растворе соли и оставить в нем на сутки: хорошее изделие не заржавеет. Альтернативными вариантами являются стеклянные шарики, камни определенных пород, металлическая стружка. Плотность набивки составляет 250–270 г контактного элемента на 1 л объема колонны.

Объем куба

Емкость для перегонки заполняют на 2/3, при этом количество спиртосодержащей жидкости должно соответствовать 10–20 объемам насадки. Для колонны с диаметром 5 см оптимально использовать бак на 40–80 л, для ширины в 4 см – 30–50 л.

Источник нагрева

Не рекомендуется использование газовой, электрической или индукционной плиты. Первый вариант опасен, остальные не позволяют обеспечить равномерную подачу тепла. Оптимальным вариантом является электронагрев с помощью ТЭНов, которые можно вмонтировать в куб самостоятельно. Мощность элементов зависит от объема куба: на 50 л требуется не менее 4 кВт, на 40 л – не менее 3 кВт и т. д.

Вид теплоизоляционного материала

Он должен выдерживать высокие температуры, быть химически инертным. Обычно используют поролон 3–5 мм толщиной, фторопластовые или силиконовые (но не резиновые!) прокладки.

Вариант состыковки

Если используются резьбовые соединения, может потребоваться герметик. Лучше отдать предпочтение надеванию элементов друг на друга.

При создании ректификационной колонны имеет значение каждая мелочь, поэтому следует строго соблюдать все рекомендации. Не лишним будет посмотреть видео сборки.

В одну часть, которая будет находиться внизу, засыпают выбранный вид насадок, предварительно установив сетку и упорную шайбу для исключения выпадения материала. Если используются металлические губки (потребуется около 40 шт.), предварительно нарезают их на кусочки по 5 мм. Пружинки следует распределять равномерно, постукивая трубой по твердой поверхности. Засыпав насадку, закрывают трубу сеткой, фиксируют ее шайбой.

Подсоединяют получившуюся конструкцию к перегонному кубу и утепляют ее теплоизоляционным материалом.

Вторую (верхнюю) часть трубы с помощью паяльника соединяют с дефлегматором. В водяном корпусе должно быть 2 патрубка: на ввод и вывод воды. Дефлегматор можно купить или сделать самостоятельно из термоса, скороварки, змеевика, медной трубки (первые варианты предпочтительнее). Например, так: https://youtu.be/D4ZsbbRH6ds

Верхний конец колонны закрывают пробкой/крышкой или запаивают, оставив отверстие для установки атмосферной трубки. Для ее закрепления используют штуцер, конец трубки опускают в воду.

Делают отверстие под патрубок для выхода дистиллята. Оно должно находится на пару сантиметров выше места соединения с нижней частью трубы, под ним устанавливают пластинку для сбора конденсата.

С помощью силиконового шланга подсоединяют к колонне холодильник. Его можно купить или сделать самостоятельно. Для регуляции процесса движения жидкости на шланг крепят зажим от капельницы.

Соединяют охлаждающие элементы между собой: верхнюю часть холодильника с низом дефлегматора, верхнюю часть дефлегматора с канализацией. Таким образом, вода к дефлегматору будет поступать подогретой.

Дополнительно можно установить регулятор потока воды и термометр (для него потребуется дополнительное отверстие в узле отбора).

Можно также разделить царгу на 3 части: такая конструкция считается более вариативной в применении. Подробный процесс сборки колонны можно посмотреть здесь:

Ректификация – это способ разделения компонентов смеси, основанный на свойстве компонентов данной смеси выкипать при различных температурах.

Ректификация представляет собой процесс разделения бинарных, многокомпонентных или непрерывных смесей на практически чистые компоненты или их смеси (фракции), отличающиеся температурами кипения (для бинарных и многокомпонентных смесей) или интервалами выкипания (для непрерывных смесей).

Анализ и нефтепродуктов на содержание в них индивидуальных углеводородов и их классов показывает, что нефть и ее фракции представляют собой сложную многокомпонентную смесь. Количество компонентов в нефти превышает 2000. Из-за большого количества компонентов нефть принято считать непрерывной смесью и выражать ее состав кривой истинных температур кипения (ИТК), имеющей плавный, непрерывный характер.

Поэтому процесс ректификации представляет собой массообмен, протекающий в обе стороны между 2-мя фазами смеси, одна из которых – жидкость, а другая – пар. Иными словами, это многократно повторяющееся контактное взаимодействие неравновесных фаз в виде жидкой нефти, а также пара.

Процесс ректификации осуществляется в результате контакта потоков пара и жидкости. При этом непременным условием является перемещение пара и жидкости навстречу друг другу по высоте (длине) ректификационного аппарата. Движущей силой тепло- и массообмена между паром и жидкостью в аппарате является разница температур по высоте (длине) аппарата.

Типы ректификационных тарелок

Ректификационная колонна является одним из центральных аппаратов технологической установки по первичной переработке нефти или нефтепродуктов. Применение данного аппарата вызвано необходимостью реализации простого способа разделения нефти или ее продуктов на фракции в зависимости от их температур кипения. Такой способ получил название ректификации, а аппарат для проведения данного процесса – ректификационной колонной.

Но одна ректификационная колонна не может справиться с задачами по разделению фракций. На нефтеперерабатывающих предприятиях колонна тесно связана со множеством другого оборудования – насосного, теплообменного, печного, сепарационного.

Наиболее удобно иллюстрировать принцип действия ректификационного аппарата на примере колонны с колпачковыми тарелками.

Ректификационные колонны

Тепломассообмен между противоточно движущимися неравновесными паровой и жидкой фазами в ректификационных осуществляется на контактных устройствах (КУ), которые часто называются “тарелками”.

В ректификационных колоннах поток парового орошения создается нагревательными элементами (печь, ввод перегретого водяного пара), а жидкого – конденсационными устройствами ( , холодные циркуляционные орошения).

В результате взаимодействия между паровой и жидкой фазами на КУ в соответствии с законами термодинамического парожидкостного равновесия паровая фаза обогащается легкокипящими, а жидкая – тяжелокипящими компонентами. Поэтому именно КУ и определяют в значительной мере общую эффективность процесса разделения.

Для нефтяных колонн вообще и для колонн АВТ, в частности, можно выделить ряд присущих им характерных особенностей:

• очень высокая производительность по сырью (до 1000 м 3 /ч для атмосферной колонны);
• подвод тепла в разделительную систему осуществляется огневым нагревом сырья в трубчатой печи (основная и вакуумная колонны АВТ), вводом перегретого водяного пара (практически все колонны) и циркуляцией «горячей струи» (отбензиневающая колонна АТ);
• последнее обстоятельство предполагает применение специальных сепарационных зон для разделения паровой и жидкой фаз;
• в схеме ректификации присутствуют выносные отпарные секции, а также циркуляционные орошения, что предполагает возможность организации на КУ боковых отборов жидкой фазы и подводов как паровой, так и жидкой фаз в нескольких точках по высоте колонны.

Кстати, прочтите эту статью тоже: Вакуумная колонна

Эти особенности должны учитываться при выборе конструкций контактных устройств в задачах проектирования блоков разделения нефти.

Принцип работы ректификационной колонны

Конструкция ректификационной колонны представляет собой вертикальную емкость цилиндрической формы различного или постоянного сечения, которая используется для физического разделения смеси углеводородов и получения требуемых нефтепродуктов заданного качества в результате ректификации.

В колонне пары перемещаются вверх от тарелки к тарелке за счет разности давлений в эвапорационном пространстве и вверху колонны. Жидкость стекает вниз по тарелкам и сливным устройствам под действием силы тяжести.

Ректификационную колонну можно разделить на 3 функциональные части:

1. Концентрационная секция – расположена выше точки ввода сырья в аппарат
2. Секция питания – в центре колонны, подается сырье на тарелку питания
3. Отгонная секция – находится ниже точки ввода сырья

Секция питания колонны
Концентрационная секция
Отгонная секция

Для возможности протекания процесса ректификации температура нефти должна быть ниже температуры подаваемого пара. Данное следствие исходит из свойств равновесной системы. Если температура нефти была бы равна или ниже температуры пара процесс ректификации был бы невозможен.

Процесс ректификации может проводиться только для смесей с различными температурами кипения для возможности осуществления диффузионного процесса разделения. Для этого жидкость двигается сверху вниз, а пар – снизу вверх, чтобы обеспечить наилучший контакт и взаимодействие фаз.

Классификация ректификационных колон

Колонные аппараты можно разделить в зависимости от технологического процесса:

• Атмосферная и вакуумная перегонка (нефти и мазута);
• Вторичная перегонка бензина;
• Стабилизация нефти, газоконденсатов, нестабильных бензинов;
• Фракционирование нефтезаводских, нефтяных и природных газов;
• Отгонка растворителей при процессах очистки масел;
• Разделение продуктов термодеструктивных и каталитических процессов переработки нефтяного сырья и газов и т. д.;

Кстати, прочтите эту статью тоже: Перекрестноточные насадки (ПТН)

Типы контактных устройств ректификационных колон

Для осуществления процесса ректификации в колонных аппаратах обязательно используют контактные устройства:

• Насадочные;
• Тарельчатые ;
• Роторные.

Роторные колонны не получили большого распространения, к то время как тарельчатые и насадочные имеют большую популярность.

Тарелка с колпачковыми контактными устройствами

Видео: устройство и работа ректификационной колонны

ВАМ БУДЕТ ИНТЕРЕСНО:

На Атырауском НПЗ дан старт пусковым работам на Комплексе глубокой переработки нефти На НПЗ «Газпром нефти» в Москве установлена колонна вакуумной перегонки нефти установки «Евро+» Атырауский НПЗ в 2017 году переработал 4 723 647 т нефти и перевыполнил план на 1,6% Государства ОПЕК пришли к соглашению, касающегося добычи нефти в этом году

Ректификационная колонна разработана почти 200 лет назад и за свою историю исправно послужила людям для получения очищенных жидкостей различного типа.

Основное назначение такой установки – это промышленное производство (нефтепереработка, химическая индустрия, нефтехимия, пивоварение и т.д.).
В быту небольшие устройства активно используют любители качественного самогона. Покупные или самодельные колонны позволяют получить практически чистый спирт в домашних условиях.

Как работает это устройство подробно рассмотрим в данной статье.

Ректификационный аппарат колонного типа или просто ректификационная колонна представляет собой вертикально установленный цилиндр, внутри которого с помощью различных устройств и узлов достигается очистка жидкостей.

Важно! Механизм очистки основывается на процессе ректификации, т.е. разделении многокомпоненных смесей в результате теплового и массового обмена контактирующих потоков пара и жидкости.

Любая жидкость неоднородного состава представляет собой смесь нескольких компонентов.

Так самогон является смесью этилового и других спиртов, эфиров, альдегидов, сивушных масел и других веществ:

1. Каждый компонент имеет свою температуру кипения и удельный вес.
2. По последнему показателю производится распределение на легкие и тяжелые фракции.
3. При нагревании до температуры кипения жидкость превращается в пар, который также характеризуется разным удельным весом, определяющим их летучесть.
4. Жидкости с низкой температурой кипения (низкокипящие) выделяет легколетучий пар, а высококипящие компоненты – труднолетучие пары.

Процесс ректификации основывается на противоположном направлении потоков пара и жидкости (флегмы, образующейся в результате конденсации пара), что видно на схеме.

Пар устремляется вверх, а жидкость скатывается вниз. Эти естественные потоки в вертикальном цилиндре контактируют друг с другом, что по законам физики сопровождается тепловым и массовым обменом, стремящимся уравновесить систему.

• Пар, поднимаясь по трубе, обогащается легколетучими компонентами, теряя более тяжелые, труднолетучие ингредиенты, которые растворяются и конденсируются в менее нагретой жидкости и устремляются вместе с ней вниз.
• При достаточной высоте цилиндра до верха должен дойти только один, самый легколетучий пар.
• Здесь его можно искусственно конденсировать, превращая в однородную жидкость.
• Жидкость, стекаемая в нижнюю часть, опять подвергается разогреву, и стартует новый цикл ректификации.

Таким образом, обеспечивается многократность процесса, что позволяет, в конце концов, максимально очистить всю жидкость, выделив наиболее легкую фракцию. В нефти это бензин, в самогоне – этиловый спирт.

Принцип работы

Ректификационная колонна позволяет реализовать процесс ректификации на практике. Конструктивно она представляет собой цилиндр, в котором располагается куб, куда подается и где разогревается жидкость, и дефлегматор, где образуется жидкий конденсат (флегма).

Кроме того, предусматриваются контактные элементы, обеспечивающие процесс конденсации, сбора жидкости и повторного испарения.

Работает ректификационная колонна следующим образом:

1. Куб заполняется исходным сырьем (примерно на 2/3 объема) и разогревается до температуры кипения жидкости.
2. Испарение поднимается вверх, а встретившись с дефлегматором, частично конденсируется, превращаясь в флегму, которая стекает по стенкам цилиндра вниз.
3. Данный процесс по мере подъема пара по цилиндру происходит несколько раз, причем вначале конденсируются наиболее тяжелые фракции. До верха колонны доходит самая легкая фракция.
4. Во время работы установки, в ее цилиндре одновременно находятся пары, флегма, исходное сырье и очищенный, конечный продукт. Пары и флегма создают взаимнопротивоположные потоки.
5. В начальный период (до стабилизации процесса) рекомендуется не производить отбор конечного продукта, который обогащает флегму и ускоряет достижения равновесного режима тепломассообмена.

Справка! Эффективность работы колонны можно выразить флегмовым числом, т.е. отношением объема флегмы к количеству отводимого готового продукта.

Для стабильной работы установки этот показатель поддерживается на уровне 3, что обеспечивает при обороте не более 25% очищенной жидкости.

Флегма, опустившись вниз, опять нагревается до кипения. Очередная порция пара поднимается вверх, начиная новый цикл.

Если очищается самогон, то в самом низу колонны с самого начала процесса оседают самые тяжелые компоненты (сивушные масла).

Более легкие фракции (метиловый спирт, эфиры, альдегиды) распределяются вдоль трубы. Они постепенно стекают вниз при уравновешивании температуры в течение 9-12 минут. Общая продолжительность разогрева куба составляет 25-55 минут.

Разница между дистилляцией и ректификацией спирта

Наиболее распространенными способами очистки жидкостей являются дистилляция и ректификация . Эти технологии во многом похожи, что порой вызывает совмещение понятий, что совершенно неверно.

Принципиальные различия в механизме процесса приводят к тому, что конечный продукт при ректификации имеет значительно более глубокую очистку и высокое качество по сравнению с дистилляцией.

Дело в том, что при дистилляции даже не кипящая жидкость частично испаряется, а значит, в любом случае, определенное количество различных фракций оказывается в очищенной жидкости. Для того чтобы достичь хорошего качества, требуется проведение до 6-7 процедур.

Ректификация обеспечивает получение чистого, однородного продукта за один проход. При очистке самогона указанный эффект существенно сказывается на крепости:

1. Так при одной дистилляционной перегонке она не превышает 35-40%, при двух – до 50-55%, трех – до 70%.
2. Крепость 90-95% (спирт) достигается после не менее 5 перегонок.
3. Ректификационная колонна позволяет получить практически чистый спирт за один цикл. Кроме того при дистилляции сохраняется вкус и запах исходного сырья.

Способ дистилляции имеет и определенные положительные стороны:

• Даже многочисленные перегонки при соблюдении технологии позволяют терять не более 20-22% жидкости.
• Потери в ректификационных установках значительно выше – могут достигать 32-35%.
• Надо отметить и простоту технологии. Ректификация требует значительно более сложного и дорогостоящего оборудования.

Посмотрите видео, в котором опытный самогонщик сравнивает процессы дистилляции и ректификации и дает советы по выбору аппарата для перегонки самогона:

Важные характеристики колонны

Общий принцип конструирования современных ректификационных колонн сохраняется неизменным. Целью совершенствования установок становится повышение производительности, глубины очистки, выхода и стабильности качества конечного продукта.

Решение поставленных задач достигается движением в нескольких направлениях.

Размеры и материалы

Для соблюдения всех технологических режимов важно иметь максимально возможную высоту рабочего цилиндра, а также оптимальное сочетание ее с диаметром.

По размеру различаются:

1. промышленные,
2. бытовые установки.

Для домашних условий необходимы миниатюрные аппараты.

Их высота находится в пределах 1,2-1,6 м. При меньших размерах качественного разделения фракций достичь невозможно. Диаметр трубы может составлять от 3-5 см до 0,3-0,5 м.

Важно! Самый лучший материал для изготовления колонны – нержавеющие сплавы с разрешением использования в пищевой промышленности. Они не выделяют вредных веществ при любых, агрессивных воздействиях.

Нагревательная система

При организации нагрева куба с сырьем важное значение имеют 2 фактора:

• достаточная мощность,
• возможность плавной регулировки.

Газовый источник энергии сложно регулировать, а потому чаще используются электрические нагревательные элементы (ТЭНы). Нормальная мощность устанавливается из такого расчета 4 кВт на куб объемом 50 л.

Производительность

Она напрямую связана с мощностью ТЭНов и размеров колонны. Чем быстрее будут передвигаться потоки по трубе, тем выше производительность.

Кроме того, она повышается при использовании непрерывной технологии, для чего предусматриваются специальные приспособления для подачи сырья и своевременного отвода готового продукта.

Качество очистки

Оно зависит от количества одновременно протекающих процессов конденсации за один проход цилиндра, что определяется количеством соответствующих контактных элементов.

В хороших установках устанавливается не менее 7-8 таких зон.

Контроль процесса

Для обеспечения необходимого контроля во всех зонах устанавливаются термометры. Для поддержания стабильного режима монтируется автоматическая система.

Давление

Ректификационный процесс будет протекать нормально при поддержании стабильного внутреннего давления в интервале 725-785 мм.рт.ст.

При этом повышенное давление обеспечивается в нижней части, где накапливаются тяжелые фракции, а минимальное – наверху, куда направляется легкий пар.

В промышленных установках вверху колонны вообще может создаваться вакуум, но наиболее рационально поддерживать нормальное атмосферное давление.

При эксплуатации ректификационных колонн надо учитывать, что наиболее активно процесс протекает при стабилизации условий и равенстве температур встречных потоков.

Быстрота стабилизации режима считается одним из важнейших показателей качественной, современной установки.

Контактные устройства (тарелки и насадки)

Контактные элементы в ректификационной колонне участвуют в формировании баланса жидкости и пара, а также в концентрации пара.

Каждый такой элемент ограничивает определенную зону, в которой протекает своеобразный цикл дистилляции – испарение и последующая конденсация отдельной фракции , при этом часто пара пересекает эту границу и движется вверх, вовлекая в свой поток легколетучие компоненты.

В любой подобной зоне устанавливается определенное равновесие.

Справка! Основной эффект обеспечивается за счет увеличения площади фазных контактов, что активизирует тепловой и массовый обмен.

Основными являются следующие контактные элементы:

1. Теоретическая тарелка . По сути это сформированная равновесная зона без установки дополнительной детали. Для получения хорошо очищенного алкогольного напитка организуется от 24 до 32 таких зон.
2. Физическая тарелка. Это реальная деталь тарельчатой формы, в которой накапливается жидкостный слой. Пар вынужденно проходи сквозь него, что проявляется многочисленными пузырьками. Данный вариант обеспечивает достаточно большую контактную площадь. Для получения полноценного, чистого спирта в колонне надо установить до 45-55 физических тарелок.
3. Насадки. Данные контактные элементы в основном предназначены для обеспечения процесса конденсации пара. Они гораздо меньше, чем тарелки, оказывают сопротивление паровому потоку. В колоннах может использоваться несколько разновидностей – кольцо, сетка, спираль. В самодельных аппаратах нередко ставится «решето» — диск с многочисленными отверстиями. Одним из лучших материалов для насадок считается медь. Можно применить медные сплавы или алюминий.

Тарельчатые контактные элементы монтируются в основном в промышленных колоннах, имеющих большую высоту и достаточный диаметр для их установки.

В бытовых аппаратах (покупных и самодельных) приоритет отдается насадкам, которые можно закрепить в трубе диаметром 4-5 см.

Как добиться лучшего результата?

При эксплуатации ректификационной колонны требуется соблюдать определенные меры, позволяющие добиваться нормального режима ее работы и получения качественного конечного продукта.

Особо следует выделить мероприятия в следующих направлениях.

Исключение «захлебывания» установки

Эта «болезнь» связана с замедлением и прекращением стекания флегмы, что приводит к ее накоплению в цилиндре и блокированию парового потока. В результате «захлебывания» внутри колонны повышается давление, появляется громкое булькание и шум.

Явление может провоцироваться такими причинами:

1. Превышение допустимой скорости движения парового потока, что может вызываться чрезмерным нагревом жидкости в кубе;
2. Излишнее наполнение куба исходным сырьем или засоры в нижней зоне трубы;
3. Слишком маленькое давление в нижней части колонны, что характерно для высокогорных условий;
4. Повышение напряжения в питающей электросети, что вызывает незапланированное повышение мощности нагревательного элемента;
5. Нарушения в конструкции или технологии.

Избежать данного неприятного явления помогает установка автоматического контроля и регулирования процесса. Особое внимание уделяется нагреву сырья и наполнению куба.

Своевременное выведение готового продукта и оседающих тяжелых фракций

В первом случае, методика проста – на начальном этапе (до стабилизации температуры и давления) только четверть легколетучих паров конденсируется с конечным продуктом и выводится наружу, а далее – отводится максимальный его объем.

Появление осадка из тяжелых фракций выявлять сложнее. Ориентироваться приходится на запах и цвет жидкости в самом низу колонны.

Правильная подготовка установки к пуску

Перед началом ректификации необходимо проверить состояние аппарата, прежде всего, герметичность колонны. Для проверки перекрывается вывод готового продукта и закачивается холодная вода.

Только убедившись в герметичности установки можно приступать к заливке сырья и нагреву куба.

Не следует ждать от бытового аппарата чудес и замены им самогонного аппарата. Минимальная крепость исходной жидкости должна быть не меньше 30%, в противном случае на выходе не получится продукт, по крепости близкий к чистому спирту.

Важно! Не следует в куб заливать брагу, не прошедшую первичную дистилляцию.

При изготовлении установки своими руками нельзя допускать потери тепловой энергии через корпус колонны. Особенно важно защитить нижнюю часть, т.е. зону до первого дефлегматора.

• пенопласт,
• пеноизол,
• современные фольгированные утеплители.

Ректификационные колонны позволяют глубоко очистить жидкости или выделить легкую фракцию. В промышленных условиях они находят применения во многих отраслях, в т.ч. с их помощью обеспечивается нефтепереработка, изготавливается качественный спирт.